كم مرة واجهت تحديات إذابة كربيد التونغستين؟و قد يكون استخدام المفاعلات القاسية التآكل قد عرقل عملك التحليلياليوم، نقدم حلًا رائدًا يُمثل عصرًا جديدًا في حلّ كربيد التنغستن.
في تحليل مسحوق المعادن الصلبة ، يمثل الذوبان خطوة حاسمة. تقدم الطرق التقليدية التي تستخدم الأحماض القوية مثل الأحماض النيتريكية والهيدروفلورية والفوسفورية العديد من العيوب.الأحماض الفلورية والفوسفورية تشكل مخاطر كبيرة على السلامة ويميلون إلى تشكيل الرواسب التي تعرض دقة التحليل للخطروعلاوة على ذلك، فإن هذه الأساليب تستغرق وقتا طويلا وغير فعالة للمطالب التحليلية الحديثة.
كربيد التنغستن، وهو مادة مركبة تتكون في المقام الأول من كربيد التنغستن أحادي، يظهر مقاومة ملحوظة للهجوم الحمضي بسبب بنيته المعقدة.في حين أن الأحماض الهيدروفلورية والنيتريك يمكن أن تحقق الانحلال الكامل، الطبيعة التآكلية لحمض الهيدروفلوريك وميلته إلى تكوين حمض التونغستيك وترسبات فلوروبورات التونغستيم تخلق تحديات تحليلية كبيرة.حاول بعض الباحثين استخدام حمض الفوسفوريك لتحقيق الاستقرار في المحلول، ولكن هذه الأحماض "الثقيلة" غالبا ما تسبب تداخلات التشويش في تحليل ICP ما لم يتم استخدام تقنيات مطابقة مصفوفة صارمة.
للتغلب على هذه القيود، قمنا بتطوير وتحسين طريقة حل على أساس بيروكسيد الهيدروجين.البحوث الأولية أشارت إلى دليل داخلي يشير إلى أن كربيد التلفستين يمكن أن يذوب في محلول يحتوي على 5٪ من المياه الملكية و 95٪ من بيروكسيد الهيدروجين عند 85 درجة مئويةعلى الرغم من عدم وجود بروتوكولات مفصلة
أظهرت دراساتنا دور بيروكسيد الهيدروجين الحاسم في عملية الذوبانأظهرت أبحاث أجراها أندرسون وبرغستروم أن كربيد التولفستين يحتوي على أكسدة مستمرة إلى ثنائي أكسيد التولفستين عند مستويات الحموضة فوق 3، مع تفاعل الانحلال الكلي هو التأكسدي في المحلولات غير المخزنة. كما لاحظوا أن وجود الكوبالت يقلل من ذوبان التلفسترين،مما يشير إلى أن الكوبالت يضعف أسطح التونغستين المأكسدةتناقص محلولية التولفستين بنفس الطريقة عندما ينخفض الـ pH إلى أقل من 3.
قمنا بتجربة واسعة لتأكيد فعالية طريقة بيروكسيد الهيدروجين باستخدام 0.5000 غرام من مسحوق كربيد التنغستن الدقيق الكوبالت المعالجة مع 30 مل من 5٪ (v/v) من المياه الحمراء في 30٪ بيروكسيد الهيدروجينتم إضافة حمض التارتاريك (0.6 غرام) إلى التونغستين المعقد ومنع هطول الأمطار.تم إدخال قطرات بيروكسيد الهيدروجين إضافية.
شملت تدابير مراقبة الجودة تحليل المواد المرجعية القياسية NIST 889 (التي تحتوي على 9.50% Co و 4.60% Ta و 4.03% Ti) مع كل دفعة عينة.في حين لم تكن هناك مواد مرجعية معتمدة للفاناديوم والكروم، والمعايير الثانوية واختبارات استرداد القمم تضمن موثوقية الطريقة.
| العنصر | التركيز المعتمد (ج/100 ج) | التركيز المقاس (g/100g) |
|---|---|---|
| الكوبالت | 9.50 ± 0.15 | 9.56 ± 0.19 |
| تانتالوم | 4.60 ± 0.15 | 4.48 ± 0.28 |
| التيتانيوم | 4.03 ± 0.10 | 3.96 ± 016 |
| الفاناديوم | 0.63 | 0.59 ± 0.06 |
يظهر أسلوب المياه الحمراء/بيروكسيد الهيدروجين العديد من التحسينات الهامة:
في حين أن بيروكسيد الهيدروجين يسبب تكوين فقاعات طفيفة أثناء قياس ICP-OES (يؤدي إلى دقة %RSD عادة أقل من 7٪ عند 0.5 ppm) ، تظل الدقة مقبولة.لا تتطلب الطريقة مطابقة مصفوفة لمعايير المعايير، على عكس الأساليب القائمة على حمض الفوسفوريك.
يثبت هذا البحث طريقة المياه الحمراء/بيروكسيد الهيدروجين كحل موثوق بكفاءة واقتصادية لحل كربيد التنغستن.جنبا إلى جنب مع أدائها التحليلي، يمثل تقدما كبيرا في تحليل المعادن الصلبة.قد يؤدي التطورات المستقبلية إلى زيادة تحسين تركيزات بيروكسيد الهيدروجين واستكشاف عوامل تعقيد بديلة لتعزيز أداء الطريقة.
