คุณเคยเผชิญกับความท้าทายในการละลายทองเฟรเมนคาร์บิดได้กี่ครั้ง?และการใช้สารปฏิกิริยาที่เกินมาก อาจทําให้งานวิเคราะห์ของคุณขัดขวางวันนี้เรานําเสนอวิธีแก้ไขที่แพร่หลาย ที่เป็นยุคใหม่ในการละลายทองเฟิร์สเทนคาร์ไบด์
ในการวิเคราะห์ของผงโลหะแข็ง การละลายเป็นขั้นตอนที่สําคัญ โดยวิธีการที่ใช้กรดแข็งแรงเช่นกรดไนตริก, ไฮโดรฟลออริก และฟอสฟอริก มีข้อเสียมากมายกรดไฮโดรฟลูอริกและฟอสฟอริกเป็นอันตรายต่อความปลอดภัยอย่างมาก และมักจะสร้างสารฝนที่ทําให้ความแม่นยําในการวิเคราะห์เสี่ยงนอกจากนี้วิธีเหล่านี้ใช้เวลาและไม่มีประสิทธิภาพสําหรับความต้องการการวิเคราะห์ที่ทันสมัย
วอล์ฟสเทนคาร์ไบด์ เป็นวัสดุประกอบที่ประกอบด้วยวอล์ฟสเทนโมนคาร์ไบด์ แสดงความทนทานที่น่าทึ่งต่อการโจมตีของกรด เนื่องจากโครงสร้างที่ซับซ้อนขณะที่กรดไฮโดรฟลออริคและไนทริกสามารถบรรลุการละลายอย่างสมบูรณ์, ลักษณะของกรดไฮโดรฟลูออริกและกระเพาะในการสร้างกรดตองกราสติกและก้อนของตองกราสฟลูออรบอเรตตองกราสทําให้เกิดปัญหาในการวิเคราะห์ที่สําคัญนักวิจัยบางคนได้ลองใช้กรดฟอสฟอริกในการทําให้สารละลายมั่นคงแต่กรด "หนัก" เหล่านี้มักจะทําให้เกิดการขัดแย้งการหมอกในการวิเคราะห์ ICP เว้นแต่จะใช้เทคนิคการจับคู่เมทริกซ์อย่างเข้มงวด
เพื่อแก้ไขข้อจํากัดเหล่านี้ เราได้พัฒนาและปรับปรุงวิธีละลายที่ใช้ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์การวิจัยเบื้องต้นอ้างอิงไปยังคู่มือภายในที่ชี้ให้เห็นว่าวอลฟ์สเทนคาร์ไบด์สามารถละลายในสารละลายที่มี 5% อควา เรจีย และ 95% ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ที่ 85 °Cแม้ว่าโปรโตคอลรายละเอียดจะขาด
การศึกษาของเราแสดงให้เห็นว่า ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ มีบทบาทสําคัญในกระบวนการละลายการวิจัยโดยแอนเดอร์สันและเบอร์กสตรอมแสดงให้เห็นว่าวอลฟ์สเทนคาร์ไบด์ออกซิเดนต่อเนื่องเป็นวอลฟ์สเทนไทรออกไซด์ที่ระดับ pH มากกว่า 3, โดยปฏิกิริยาละลายโดยรวมคือการออกซิเดชั่นในสารละลายที่ไม่สะกดแนะนําว่าโคบัลต์ passivates ด้านผิววอล์ฟกราน oxidizedความละลายของวอล์ฟสเทนจะลดลงเช่นกันเมื่อ pH ลดต่ํากว่า 3
เราทําการทดลองอย่างกว้างขวาง เพื่อยืนยันถึงประสิทธิภาพของวิธีการไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ โดยใช้ 0.5000 กรัมของผงคาร์บิดตองเฟรมนละเอียด-โคบัลต ที่ได้รับการบําบัดด้วย 30 ml ของ 5% (v/v) aqua regia ใน 30% hydrogen peroxide, เราบรรลุการละลายอย่างสมบูรณ์ภายใน 10 นาทีที่ 80 ° C. ทาร์ทาริกกรด (0.6 กรัม) ได้เพิ่มไปยังตองเฟอร์มินซับซ้อนและป้องกันการตกฝน สําหรับตัวอย่างที่แสดงให้เห็นแนวโน้มการตกฝนการนําตัวน้ํามันไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์เพิ่ม.
มาตรการควบคุมคุณภาพรวมถึงการวิเคราะห์วัสดุมาตรฐานมาตรฐาน NIST 889 (มี 9.50% Co, 4.60% Ta และ 4.03% Ti) กับแต่ละชุดตัวอย่างขณะที่วัสดุมาตรฐานที่ได้รับการรับรองสําหรับวานาดิਅਮและโครเมียมยังไม่มี, มาตรฐานรอง และการทดสอบการฟื้นฟูสปิก
| ธาตุ | คอนเซ็นทรัลที่รับรอง (g/100g) | การวัดความเข้มข้น (g/100g) |
|---|---|---|
| โคบอลท์ | 9.50 ± 015 | 9.56 ± 019 |
| ทันทัล | 4.60 ± 015 | 4.48 ± 028 |
| ไทเทเนียม | 4.03 ± 010 | 3.96 ± 016 |
| วานาเดียม | 0.63 | 0.59 ± 006 |
วิธี aqua regia/hydrogen peroxide แสดงให้เห็นถึงการปรับปรุงที่สําคัญหลายอย่าง:
ขณะที่ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ทําให้เกิด Bubble เล็ก ๆ น้อย ๆ ระหว่างการวัด ICP-OES (ผลลัพธ์เป็นความแม่นยํา % RSD ปกติต่ํากว่า 7% ที่ 0.5 ppm) ความแม่นยํายังคงเป็นที่ยอมรับได้วิธีนี้ไม่ต้องการการจับคู่เมทริกซ์สําหรับมาตรฐานการปรับขนาด, ไม่เหมือนกับวิธีการที่ใช้กรดฟอสฟอริก
การวิจัยนี้ทําให้วิธีการ aqua regia / hydrogen peroxide เป็นวิธีการที่น่าเชื่อถือ, ประสิทธิภาพและประหยัดในการละลาย tungsten carbideรวมถึงผลการวิเคราะห์เป็นความก้าวหน้าที่สําคัญในการวิเคราะห์โลหะแข็งการพัฒนาในอนาคตอาจนําไปสู่การปรับปรุงความถี่ของไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์และสํารวจตัวแทนที่ซับซ้อนทางเลือกเพื่อเพิ่มผลงานวิธีการ.
