溶解時間が長く 実験結果が一致しない高腐食性反応剤の使用が 分析作業を妨害した可能性があります今日,私たちは ワルフタンカービッド溶解の 新しい時代を 迎える 画期的な解決策を紹介します
硬い金属粉末の分析において,溶解は重要な段階である.窒素,水素,リン酸などの強い酸を使用する従来の方法は,多くの欠点を提示する.水素フッ素酸とリン酸は,安全に重大な危険性があり,分析精度を損なう沉着物を形成する傾向があります.さらに,これらの方法は,現代的な分析要求に対して時間がかかり,効率が低下しています.
トルフスタン・カービッドは,主にトルフスタン・モノカービッドで構成される複合材料で,複雑な構造により酸攻撃に著しい耐性を示しています.水素フッ素酸と窒素酸は完全に溶解できるが硫黄酸の腐食性や,硫黄酸と硫黄酸塩の沈殿物形成傾向は,分析に重大な課題をもたらす.溶液 の 安定 化 に 用いる ため に リン酸 を 使う こと が 試み られ て い ます.しかし,これらの"重"酸は,厳格なマトリックスマッチング技術が採用されない限り,ICP分析ではしばしば霧化干渉を引き起こす.
これらの限界を解決するために 水素過酸化物ベースの溶解方法を開発し最適化しました初期の研究では,内部マニュアルに言及し,ワルフスタンカービードは,85°Cで5%のアクア・レギアと95%の水素過酸化物を含む溶液に溶ける可能性があることを示唆した.詳細なプロトコルが欠けていました
我々の研究では 溶解過程における 過酸化水素の重要な役割を 示していますアンダーソンとベルグストロムによる研究によると,リンガ化物は3以上のpH値で,リンガ三酸化物へと継続的に酸化する.また,コバルトの存在がウランの溶解性を低下させることを観察した.コバルトが酸化したウラングラム表面を活性化させるタングスタン溶解性は,pH値が3を下回ると同様に減少する.
水素過酸化物の有効性を検証するために 実験を行いました5000 g 微細のウランカービッド・コバルト粉末,30%の過酸化水素で5% (v/v) のアクア・レギアを30mlで処理した80°Cで10分以内に完全な溶解を達成した. 複合的なウルフスタンに酸塩酸 (0.6g) を加え,降水を防止した. 降水傾向を示すサンプルでは,水素過酸化水滴が追加されました.
品質管理措置には,各サンプルバッチのNIST標準参照材料889 (9.50% Co,4.60% Ta,4.03% Tiを含む) の分析が含まれました.バナジウムとクロムの認証基準材料は入手できませんでした方法の信頼性が確保された.
| エレメント | 証明された濃度 (g/100g) | 測定した濃度 (g/100g) |
|---|---|---|
| コバルト | 9.50 ± 0.15 | 9.56 ± 019 |
| タンタル | 4.60 ± 015 | 4.48 ± 028 |
| チタン | 4.03 ± 010 | 3.96 ± 016 |
| バナジウム | 0.63 | 0.59 ± 006 |
アクア・レギア/水素過酸化法では,いくつかの重要な改善が示されています.
ICP-OESの測定中に過酸化水素がわずかな泡を形成する (標準的に0.5ppmで7%未満の精度%RSDが得られる) が,精度は依然として許容される.この方法は,校正基準のマトリックスマッチングを必要としません.リン酸ベースのアプローチとは異なり
この研究により,ウォルフレンカービッド溶解の信頼性,効率性,経済性のある方法として,水王様/過酸化水素の方法が確立されました.分析性能と組み合わせた硬金属分析における重要な進歩を意味します.将来の開発は,水素過酸化物濃度をさらに最適化し,方法の性能を向上させるための代替複合剤を探求する可能性があります..
