얼마나 자주 텅프렌 탄화물을 녹이는 데 어려움을 겪었나요?그리고 매우 부식성 반응기의 사용은 분석 작업을 방해했을 수 있습니다.오늘 우리는 텅프렌 탄화물 용해에 새로운 시대를 장식하는 획기적인 솔루션을 소개합니다.
단단한 금속 분말의 분석에서 용해는 중요한 단계입니다. 질소, 수소화, 인산산과 같은 강한 산을 사용하는 기존 방법은 많은 단점을 가지고 있습니다.유화수소와 인산산은 안전에 중대한 위험을 초래하고 분석 정확성을 손상시키는 침착물을 형성하는 경향이 있습니다.또한, 이러한 방법은 시간이 많이 걸리고 현대 분석 요구에 비하여 비효율적입니다.
텅스텐 탄화물, 주로 텅스텐 단탄화물로 구성된 복합 물질, 복잡한 구조로 인해 산 공격에 탁월한 저항을 나타냅니다.이산화수소와 질소산은 완전히 녹을 수 있습니다., 염화수산의 부식성 특성과 텅스틱산과 텅스텐 플루오로보레이트 퇴적물을 형성하는 경향이 상당한 분석 과제를 야기합니다.일부 연구자 들 은 용액 을 안정화 하기 위해 광소산 을 사용 하려고 시도 하였다., 그러나 이러한 "중량"산은 엄격한 행렬 일치 기술이 사용되지 않는 한 ICP 분석에서 종종 nebulization 간섭을 유발합니다.
이러한 한계를 해결하기 위해, 우리는 수소 과산화 기반의 용해 방법을 개발하고 최적화했습니다.초기 연구에서는 내부 매뉴얼에 근거하여 텅스텐 탄화물이 85°C에서 5%의 아쿠아 레지아와 95%의 수소 과산화물을 포함하는 용액에 녹을 수 있다고 제안했습니다.하지만 세부적인 프로토콜이 부족했습니다.
우리의 연구는 수소 과산소의 해소 과정에 중요한 역할을 보여줍니다.안데르슨과 버그스트롬의 연구 결과, 텅프먼 탄화물은 3 이상의 pH 수준에서 텅프먼 삼산화물로 지속적으로 산화된다.또한 코발트가 텅스텐의 용해성을 감소시키는 것을 관찰했습니다.코발트 패시베이트가 산화 된 울프스텐 표면을 시사합니다.텅스텐의 용해성은 pH가 3 이하로 떨어지면 마찬가지로 감소합니다.
우리는 수소 과산소의 효능을 검증하기 위해 광범위한 실험을 진행했습니다.5000g의 정밀 텅스텐 탄화물-코발트 분말은 30%의 수소 과산화에서 5% (v/v) 의 아쿠아 레지아 30 ml로 처리됩니다., 우리는 80 ° C에서 10 분 이내에 완전한 용해를 달성했습니다. 종합 텅스텐에 타타릭 산 (0.6 g) 이 추가되어 침착을 방지합니다.수소 과산화물 방울이 추가로 도입되었습니다..
품질 관리 조치에는 각 샘플 팩과 함께 NIST 표준 참조 물질 889 (9.50% Co, 4.60% Ta, 4.03% Ti를 함유) 를 분석하는 것이 포함되었습니다.바나디움과 크롬에 대한 인증 된 기준 물질이 제공되지 않았지만, 2차 표준 및 스파이크 복구 테스트는 방법의 신뢰성을 보장했습니다.
| 원소 | 인증 된 농도 (g/100g) | 측정된 농도 (g/100g) |
|---|---|---|
| 코발트 | 90.50 ± 0.15 | 90.56 ± 0.19 |
| 탄탈 | 40.60 ± 0.15 | 40.48 ± 0.28 |
| 티타늄 | 40.03 ± 0.10 | 30.96 ± 0.16 |
| 바나디움 | 0.63 | 00.59 ± 0.06 |
아쿠아 레지아/화수소 과산화 방법에는 몇 가지 중요한 개선이 나타납니다.
수소 과산화물은 ICP-OES 측정 과정에서 작은 거품 형성을 유발하지만 (0.5ppm에서 일반적으로 7% 이하의 정확성 %RSD를 초래합니다) 정확도는 여전히 허용됩니다.이 방법은 캘리브레이션 표준에 대한 행렬 일치가 필요하지 않습니다., 광산산 기반 접근법과 달리.
이 연구 는 원프렌 카비드 용해 를 위한 신뢰성 있고 효율적이며 경제적인 해결책 으로 수성 페록시드 (aqua regia/hydrogen peroxide) 방법 을 확립 합니다.분석 성능과 결합하여, 단단한 금속 분석의 중요한 발전을 나타냅니다.미래 개발은 수소 과산화 농도를 더 이상 최적화하고 방법 성능을 향상시키기 위해 대체 복합 물질을 탐구 할 수 있습니다..
